在當(dāng)今的實(shí)驗(yàn)室中,水環(huán)境作為絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室的基本環(huán)境,在實(shí)驗(yàn)中占的地位非常重要,水質(zhì)往往決定了很多實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性、可重復(fù)性,對(duì)多數(shù)做實(shí)驗(yàn)的..來說,他們通常要求純水中的雜質(zhì)元素和化合物的濃度在ppb級(jí)甚至更低。在實(shí)驗(yàn)室科學(xué)研究領(lǐng)域,所關(guān)心的純化起始點(diǎn)是自來水,如果實(shí)驗(yàn)室中已經(jīng)有蒸餾水、去離子水或反滲透水,那就只注重超純化的過程。
一、實(shí)驗(yàn)室純水的分級(jí)
1.Ⅲ級(jí)純水
Ⅲ級(jí)純水的物理純度一般為小于50μS/cm,單蒸水、雙蒸水、普通去離子水和反滲透水都屬于此級(jí)別。它一般由自來水純化制備而成。Ⅲ級(jí)純水的主要用途是清洗瓶皿,高壓消毒裝置用水,人工環(huán)境室用水及超純水儀進(jìn)水等。
2.Ⅱ級(jí)純水
Ⅱ級(jí)純水是一個(gè)模糊的范圍,常用5~15 M—cm表示。可以將1~17 M—cm范圍均認(rèn)為是Ⅱ級(jí)純水。Ⅱ級(jí)純水一般是將Ⅱ級(jí)純水再經(jīng)過離子交換或電滲析而制成。它主要用于一般試劑的配制,普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水及給超純水儀供水。
3.Ⅰ級(jí)超純水
Ⅰ級(jí)超純水是指物理純度大于18 M-cm的水,習(xí)慣稱電阻率為18.2M—cm是Ⅰ級(jí)超純水的指標(biāo)。I級(jí)超純水一定是由Ⅲ級(jí)或Ⅱ級(jí)純水經(jīng)核子級(jí)離子交換樹脂再純化而來。
二、水質(zhì)的表征參數(shù)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)
1.表征參數(shù)
(1)無機(jī)物含量―電阻值/電導(dǎo)率。
(2)有機(jī)物含量—TOC(總有機(jī)碳)。
(3)微生物含量—細(xì)菌數(shù)顆粒物含量-顆粒數(shù)(有粒徑要求,往往指小于0.2um的顆粒剩余數(shù))。
2.國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)
(1)British Standards Institute(BSI)
(2)*American Society for Testing and Materials(ASTM)
(3)*International Organisation for Standardisation(ISO)
(4)*National Committee for Clinical Laboratory Standards(CLSI)
(5)*US Pharmacopoeia(USP)
(6)*British and European Pharmacopoeia(BP&EP)
三、水的純化方法及聯(lián)合應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)室純水可通過以下方法制備,超純水要綜合使用多種技術(shù)手段才能完全符合指標(biāo)。
1.蒸餾法
蒸餾法是一種傳統(tǒng)的方法,也是常用的將飲用水制造成純水的方法。該方法依據(jù)蒸餾的次數(shù)分為單蒸、雙蒸和三蒸,水的純度隨蒸餾的次數(shù)增加而提高。
蒸餾法的優(yōu)點(diǎn)是方法簡(jiǎn)單,制備儀器一次性投資小;缺點(diǎn)是耗能比較大,產(chǎn)水純度有限,產(chǎn)量有限。
2.過濾法
該方法采用反滲透技術(shù),反滲透(RO)膜通常用于濾除直徑小于1 nm的污染物,典型的反滲透方式可以濾掉水中90%的離子污染、大部分有機(jī)污染物和幾乎全部微粒污染物。反滲透對(duì)分子量小于1OO道爾頓的非離子污染物的去除能力較低,而隨污染物分子量的增加,RO膜的濾除能力也隨之增加。理論上說,這種方式可以1OO%濾除大于300道爾頓分子量的分子和包括膠體及微生物在內(nèi)的顆粒,溶解的氣體則無法去除。
反滲透過程中,進(jìn)水在一定壓力下(通常為415 bar,6022Opsi),從RO膜的進(jìn)水面以切向流的方式被泵入。RO膜一般是很薄的聚酰胺膜,它在較寬的pH值范圍內(nèi)很穩(wěn)定,但可能會(huì)被氧化劑,如市政供水中的氯所破壞。用于進(jìn)水預(yù)處理的微孔深層過濾器和活性炭過濾柱,通常用于保護(hù)RO膜不被大型顆粒、重金屬和游離氯破壞。進(jìn)水一般有1 5%~2 5%生成反滲透水,截留在膜上游的是濃水,含有大部分鹽、有機(jī)物和幾乎全部顆粒。反滲透水量和進(jìn)水量的體積比叫產(chǎn)水率。
水純化系統(tǒng)中RO膜的性能通常通過測(cè)定離子去除率進(jìn)行監(jiān)控,它是進(jìn)水和出水電導(dǎo)率的差值除以進(jìn)水電導(dǎo)率所得的百分比。離子去除率和產(chǎn)水率隨進(jìn)水水質(zhì)、進(jìn)水口壓力、水溫和RO膜的狀態(tài)而定。
由于其純化功效,反滲透是一項(xiàng)對(duì)去除絕大部分雜質(zhì)非常有效益的技術(shù)。不過,其產(chǎn)水速度相對(duì)較低,所以使用時(shí)通常配以儲(chǔ)水箱暫存產(chǎn)成水已備使用或進(jìn)一步純化。反滲透裝置保護(hù)后續(xù)系統(tǒng)免受膠體和有機(jī)物的堵塞或污染,其后續(xù)系統(tǒng)通常配備離子交換或電滲析裝置。
(1)超濾(UF)。分子截留5OOO道爾頓的連續(xù)過濾方式稱為超濾。其主要用于生物大分子的純化或雜質(zhì)去除。在超純水儀中此手段主要是為去除超純水中的核酸酶、內(nèi)毒素等生物大分子,以滿足生物學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)超純水的嚴(yán)格要求。
(2)微濾(MF)。孔徑在O.1μm、5μm或8μm 之間的材料實(shí)施的過濾稱為微濾。應(yīng)用此手段是為了去除純水中的顆粒和微生物體,可以有流路在線型微濾器或出水口微濾器。
(3)預(yù)濾。孔徑在5~8μm以上的材料實(shí)施的過濾稱為預(yù)濾。此手段主要應(yīng)用在純水儀器的進(jìn)水端以去除自來水中的大顆粒雜質(zhì)。
3.吸附法
吸附法是指應(yīng)用活性炭具備的高孔隙率的特點(diǎn)吸附去除部分微生物、游離氯等雜質(zhì)。
4.光氧化法
光氧化法利用185nm或/和254nm的紫外線對(duì)水中的微生物進(jìn)行殺滅、氧化分解,從而控制超純水的總有機(jī)碳(TOC)水平。
5.離子交換法
隨工業(yè)生產(chǎn)水平的不斷提高,離子交換樹脂也在更新?lián)Q代,它可以與其他幾項(xiàng)技術(shù)手段結(jié)合產(chǎn)生出電滲析這種可在線再生的離子交換方式。
(1)經(jīng)典的離子交換(SDI)。
一般陰陽(yáng)離子分別放置在不同的容器內(nèi),經(jīng)過一段時(shí)間的使用后基本處于飽和狀態(tài),這時(shí)可以進(jìn)行脫線再生。經(jīng)過此種手段產(chǎn)出的去離子水的純度大約為1M-cm。
(2)核子級(jí)樹脂的離子交換。
純水經(jīng)過它的處理就可達(dá)到18.2 M—cm的Ⅰ級(jí)超純水。在超純水儀中,將核子級(jí)的陰陽(yáng)離子交換樹脂混合填裝在一個(gè)容器內(nèi)使用,它是一次性的,不可以再生利用。
(3)電滲析(EDI)。
這是一種綜合了離子交換、離子選擇性通過膜和電場(chǎng)作用幾個(gè)技術(shù)而開發(fā)出來的,叫做在電場(chǎng)作用下可即時(shí)再生的離子交換方式。電滲析的方法是離子交換法的升級(jí)版。
其原理如左圖所示。
該項(xiàng)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是,理論上沒有消耗性材料;但它的缺點(diǎn)是一次性投資較大且EDI組件對(duì)進(jìn)水中的重金屬等離子有較高的純度要求,否則易中毒,在電場(chǎng)作用下,無法再生出活性離子交換樹脂,只好換EDI組件。EDI使用的意義在于對(duì)認(rèn)證有強(qiáng)烈要求的制藥廠等企業(yè),可以保證連續(xù)生產(chǎn)。在實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域,采用EDI模塊產(chǎn)水,會(huì)導(dǎo)致購(gòu)買成本的增加,并不是有效率的選擇。作為離子交換,水在離子交換樹脂中的流程越長(zhǎng),交換效果越好。
6.純化技術(shù)的聯(lián)合應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)室純水或超純水供應(yīng)商,往往采用多個(gè)手段組合以實(shí)現(xiàn)自來水向?qū)嶒?yàn)室要求的高純度水的轉(zhuǎn)化。如左圖所示。
四、實(shí)驗(yàn)室純水的分級(jí)
實(shí)驗(yàn)室純水分為三級(jí),如下頁(yè)圖所示。
(1)Ⅲ級(jí)純水的物理純度一般為小于50μS/m,單蒸水、雙蒸水、普通去離子水和反滲透水都屬于此級(jí)別,一般由自來水純化制備而成。Ⅲ級(jí)純水的主要用途是清洗器皿、高壓消毒裝置用水、人工環(huán)境室用水及超純水儀供水等。
(2)Ⅱ級(jí)純水常用5~15M—cm表示,也可以將1~17M—cm范圍均認(rèn)為是Ⅱ級(jí)純水,Ⅱ級(jí)純水一般是將Ⅲ級(jí)純水再經(jīng)過離子交換或電滲析而制成。它主要用于一般試劑的配制,普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水及給超純水儀供水。
(3)Ⅰ級(jí)超純水是指物理純度大于18M—c m的水,電阻率為18.2M—cm是Ⅰ級(jí)超純水的指標(biāo)。Ⅰ級(jí)超純水是由Ⅲ級(jí)或Ⅱ級(jí)純水經(jīng)核子級(jí)離子交換樹脂再純化而來。
五、實(shí)驗(yàn)室純水的供應(yīng)模式
實(shí)驗(yàn)室純水供應(yīng)模式分為中 央純水供應(yīng)模式和分散純水供應(yīng)模式兩種。
1.中 央純水供應(yīng)模式
中 央純水供應(yīng)模式是指設(shè)置純水生產(chǎn)裝置,實(shí)驗(yàn)室用水通過供水管道輸送到各個(gè)實(shí)驗(yàn)室用水點(diǎn),無論是單個(gè)實(shí)驗(yàn)室還是一棟實(shí)驗(yàn)樓,實(shí)現(xiàn)從實(shí)驗(yàn)室用水點(diǎn)的純水龍頭直接獲取實(shí)驗(yàn)室純水或超純水。
優(yōu)點(diǎn):
(1)運(yùn)行成本低,管理集中。
(2)集體使用,不存在機(jī)器閑置可能。
(3)產(chǎn)量大,用水采用管網(wǎng)化,同一實(shí)驗(yàn)室多點(diǎn)取水。
缺點(diǎn):系統(tǒng)保證長(zhǎng)期運(yùn)行,否則存在斷水風(fēng)險(xiǎn)。
2.分散純水供應(yīng)模式
分散純水供應(yīng)模式是指在實(shí)驗(yàn)室各用水點(diǎn)位置設(shè)置純水機(jī)或成品水。
優(yōu)點(diǎn):儀器有單獨(dú)的使用權(quán),使用率高。
缺點(diǎn):
(1)運(yùn)行成本高,管理分散,消耗成本相對(duì)較高。
(2)桌面定點(diǎn)臺(tái)式安裝,定點(diǎn)取水,機(jī)型產(chǎn)量小,流量小,工作效率低。
(3)若每個(gè)實(shí)驗(yàn)組單獨(dú)購(gòu)買,業(yè)主在該類產(chǎn)品上的投資總額非常高,可能會(huì)因每個(gè)實(shí)驗(yàn)組工作情況不同而導(dǎo)致空置率提高。
隨著實(shí)驗(yàn)室裝備的發(fā)展,實(shí)驗(yàn)室供水的管網(wǎng)化與集中化已成為大型實(shí)驗(yàn)樓純水供應(yīng)的發(fā)展方向。